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安裝與使用:
1.開箱后按附圖裝好試管架,檢查主機無異?,F(xiàn)象即可接上電源,開啟電源開關,溫控表加熱指示燈亮,儀器正常。
2.將溫度計插入測溫孔,調節(jié)溫控器(新款產品取消此步驟,出廠校準完成),設定加熱溫度至所需加熱溫度(一般為170°C左右),此時溫度計指示為實際加熱溫度,等30分鐘左右,加熱指示燈時亮時滅,表示已達到恒溫穩(wěn)定狀態(tài)。
3.接通電源,打開電源開關,電源指示燈亮。將溫度計插入測試孔內,加熱30分鐘后,即可達到預設定溫度(以溫度計顯示溫度為準)。
4.此時時間控制器開始計時進行恒溫狀態(tài),到達設定時間120分鐘后,溫度自動關閉。(PID溫控表上顯示時間單位為分鐘)
5.按《環(huán)境監(jiān)測分析方法》第156頁表5-1所示測定條件,取水樣20mL,加入0.25N K2Cr2O7 10mL,Ag2SO4-H2SO4 30mL,再加數(shù)十粒小瓷石,輕晃加熱管使溶液均勻,以防爆沸。
6.在加熱管上接好冷凝管,置于已經(jīng)恒溫的加熱孔中,約15分鐘后,溶液開始沸騰,繼續(xù)加熱回流。
7.回流2小時后,小心取出加熱管及冷凝管置于支架中,待冷卻后,用水沖洗冷凝管管壁和磨口處,取下冷凝管,將加熱管中的溶液倒入500mL的三角瓶中,加水稀釋至140 mL后,用0.1N硫酸亞鐵銨滴定。
0.1N硫酸亞鐵銨標定方法:量取10 ml0.25N K2Cr2O7 稀釋至100 ml,加入30 ml濃硫酸冷卻后,用硫酸亞鐵銨滴定,取2 ~ 3滴試亞鐵靈作為指示劑。
0.25 ′ 10
當量濃度=
消耗硫酸亞鐵銨毫升數(shù)
注意事項:
1、 對化學需氧量高的水樣(或懸浮顆粒物含量高的水樣)可取適量樣品進行多次稀釋后,再取適量分析,稀釋時所取廢水原樣量不得少于5ml。
必須在加熱器溫度恒定后開始加熱。
3、插入溫度計時要注意小心輕放,以免破碎,達到工作溫度后,可將溫度計取出。
4、熱管加熱前必須加入小瓷粒,將溶液搖勻,不得用玻璃球代替,以防爆沸。小瓷粒用完后,用去離子水或蒸餾水沖洗干凈,烘干備用。不得將浸泡在水中的小瓷粒撈出放入加熱管內加熱,否則,有爆沸危險!
作過程中,應避免將硫酸滴在加熱管壁上。
若水中的氯離子濃度大于300mg/L時,可參照標準方法加HgSO4防止干擾。
7、達到恒溫后,可取出溫度計,以免破碎。
8、嚴禁腐蝕性物質灑落到加熱器上。
9、開蓋檢修儀器時,應斷開電源。
10、本儀器操作過程需專業(yè)人員嚴格按照正規(guī)實驗步驟進行。(非專業(yè)人員操作,危險注意。)